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碳氢电量重量法测定准备
作者:卓越科技 发布日期:2019-06-17
(1)净化系统各容器的充填和连接
a、净化管内充状氧化铜,装药部分长约280mm,两端堵以硅酸铝棉。
b、3个气体干燥管内按氧气流入方向依次充填变色硅胶、碱石棉和无水高氯酸镁。
c、按图1所示顺序将净化系统各容器连接好。
(2)燃耗管的充填和安装
在燃烧管细颈端先充填约10mm硅酸铝棉,然后填入约100mm高猛酸银热解产物,最后再充填约10mm硅酸铝棉,将带推棒的翻胶帽(和橡皮塞)塞住燃烧管入口端并将燃烧管入口燃烧炉内,使装药部分的位置在催化段。
(3)电解池涂液及五氧化二磷膜的生成
先用外径约5mm的软毛刷和洗涤清洗电解池内壁,然后依次用自来水、蒸馏水冲洗,最后用丙酮或无水乙醇清洗并用热风吹干。
此时,电解池两铂极间电阻应为无穷大。
将电解池前端向上竖起,从前端滴入涂液。涂液沿池内壁流下,当涂液流到池体1/3处时,立即倒转电解池,使多余的涂液流出,并用滤纸拭净池口,连转动电解池,边用冷风吹至无丙酮气味,以同样方法涂液3次,但第2次使涂液流到池体的2/3处时,倒出多余涂液,第3次使涂液流到距池体尾端的10mm处时,倒出多余的涂液。
接通氧气,调节氧气流量给80mL/min时,用硅橡胶管将涂液后的电解池与燃烧管细颈端口对口连接,装好电解池冷却水套,通入冷却水,将电解池两电极与电解电源引线相接。选择10V电压,启动电解,每隔3min改变电解电源极性1次,直至电解终点。选择24V电压,启动电解,直至电解终点。改变电源极性,启动电解,至电解终点。如此重复4次—5次,五氧化二磷形成完毕;或按涂膜键自动涂膜。
(4)吸收系统各容器的充填和连接
把按5.5条要求准备的吸收系统各容器连接好,氧气净化系统与燃烧管间以聚氯乙烯软管或聚四氟乙烯管连接,电解池与U形管及U形管与U形管间以硅橡胶管连接。
当出现下列现象时,应更换U形管中试剂,或清洗电解池。
a、某次试验后,第2个吸收二氧化碳U形管的质量增加50mg以上时,应更换第1个U形管;
b、二氧化锰、无水氯酸镁或无水氯化钙一般使用约100次应更换。
c、电解池使用100次左右或发现电解池有拖尾等现象时,应清洗电解池,重新涂膜。
(5)测定仪整个系统的气密性检查
将仪器全部连接好,将所有U形管磨口塞旋开,与仪器相连,接通氧气;调节氧气流量约为80ml/min。然后关闭靠气泡计处U形管磨口塞,此时若氧气流量降至20mL/min以下,表明整个系统系统气密;否则,应逐个检查U形管的各个磨口塞,查出漏气处,予以解决。
(6)测定仪可靠性的检验
为了检查测定仪是否可靠,可称取0.070g—0.075标准煤样,称准至0.002g,进行碳、氢测定,如果实测的碳、氢值与标准值的差值不超过标准煤样规定的不确定度,并且无明显系统偏差,表明测定仪可用,否则需查明原因并纠正后才能进行正式测定。
 
 

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