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氮的测定方法半微量蒸汽法试剂和材料
作者:卓越科技 发布日期:2019-06-24
(1)硼酸饱和溶液:将60g硼酸(分析纯)溶于1L热水中,冷却静置24h后倾滤出清液。
(2)氢氧估钠溶液:将250g氢氧化钠(分析纯)溶于1L水中,冷却后备用。
(3)碳酸钠纯度标准物质:GB W06101a,使用方法见标准物质证书。
(4)氧化铝(Q/H01-0051-92)。
(5)甲基红和亚甲基蓝混合指示剂:
a、称取0.175g甲基红(指示剂),研细,溶于50m195%乙醇(分析纯)中,存于棕色瓶。
b、称取0.083g亚甲基蓝(指示剂),溶于50mL95%乙醇中,存于棕色瓶。
c、使用时将a)和b)按体积比1+1混合。混合指示剂的使用期不应超过1周。
配制:用移液管吸取0.6mL硫酸(GB 625)加入100mL预先加入10mL水的烧杯中,用玻璃棒搅拌均匀,冷却后,将溶液转入1000mL容量瓶,反复冲洗烧杯壁3次,洗液也转入容量瓶中,加入稀释至刻度,充分混合均匀后,备用。
标定:称取0.02g(称准至0.0002g)预先在130℃下午干燥到质量恒定的碳酸钠纯度标准物质(3.3)放入锥形瓶中,加入50mL—60mL蒸馏水使之溶解,然后加入2滴—3滴甲基橙,用标准硫酸溶液滴定到由黄色变为橙色。煮沸,赶出二氧化碳,冷却后,继续滴定到橙色。
(6)氦气(GB/T 4844.1—1995):纯度高于99.8%。
(7)石墨(Q/H 82-0121-94)化学纯。
(8)变色硅胶(HG 12-001-82):化学纯。
(9)硅胶铝棉:工业品。
 

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