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碳氢的分析步骤
作者:卓越科技 发布日期:2019-06-14
(1)三节炉法分析步骤
a. 将第一节炉炉温控制在(850±10)℃,第二节炉炉温控制在(850±10)℃,第三节炉炉温控制在(600±10)℃,并使第一节炉紧靠第二节炉。
b. 在预先灼烧的燃烧舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.2g,称准至0.0002g,并均匀铺平。在煤样上铺一层三氧化钨。可将燃烧舟暂存专用的磨口玻璃管或不加干燥剂的干燥器中。
c. 接上已称量的吸收系统,并以120mL/min的流量通入氧气。打开橡皮塞,取出铜丝卷,迅速将燃烧舟放入燃烧管中,使其前端刚好在第一节炉炉口,再放入铜丝卷,塞上橡皮塞。保持氧气流量为120mL/min。1min后向净化系统方向移动第一节炉,使燃烧舟的地一半进入炉子;2min后,移炉,使燃烧舟全部进入炉子:再2min后,使燃烧舟位于炉子中央。保温18min后,把第一节炉移回原位2min后,取下吸收系统,将磨口塞关闭(1),用绒布擦净,在天平旁放置10min后称量(除氮管不必称量)第二个吸收二氧化碳U形管变化小于0.0005g计算时忽略。
(2)二节炉法分析步骤
用二节炉进行碳、氢测定时,第一节炉温在(850±10)℃,第二节炉控温在(500±10)℃并使第一节炉紧靠第二节炉。每次空白试验时间为20min。燃烧舟移至炉子中心后,保温13min,其他操作按(b)和(c)的规定进行。
(3)试验装置可靠性检验
为了检查测定装置是否可靠,可用标准煤样,按规定的试验步骤进行测定。如实测的碳、氢值与标准煤样碳氢标准值的差值在标准煤样规定的不确定范围内,表明测定装置可靠。否则,须杳明原因并纠正后才能进行正式测定。

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